Validasi Metode Analisis Obat Oxcarbazepine Dalam Plasma Manusia Menggunakan HPLC-UV Yang Dikembangkan Dengan Metode Preparasi Solid Phase Extraction

Latar belakang. Oxcarbazepine merupakan obat antiepilepsi yang digunakan dalam terapi jangka panjang, sehingga memerlukan pemantauan kadar obat secara rutin untuk menjamin efektivitas dan keamanan terapi. Variabilitas kadar obat dalam tubuh menyebabkan kegagalan terapi maupun toksisitas, sehingga diperlukan metode analisis yang akurat, sensitif, dan efisien. Metode HPLC-UV merupakan alternatif yang ekonomis untuk analisis rutin, beberapa metode yang telah dikembangkan masih memiliki keterbatasan, seperti penggunaan fase gerak yang kurang ramah terhadap perfoma kolom serta preparasi sampel yang kurang efisien. Oleh karena itu, diperlukan pengembangan dan validasi metode analisis baru yang dapat diaplikasikan pada studi farmakokinetik dan Therapeutic Drug Monitoring (TDM). Tujuan. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan dan memvalidasi metode analisis oxcarbazepine dalam plasma manusia menggunakan HPLC-UV serta metode preparasi sampel Solid Phase Extraction (SPE). Metode. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom Cosmosil Packed Column 5C18-AR-II (4,6 mm x 150 mm; 5 μm) dengan fase gerak asetonitril dan trietilamin (TEA) 0,1% pH 7,14 yang dielusi secara gradien. Analisis dilakukan pada panjang gelombang 256 nm dengan laju alir 1 mL/menit dan volume injeksi 20 μL. Preparasi sampel dilakukan berdasarkan pedoman ICH M10 meliputi selektivitas, carry-over, kurva kalibrasi, akurasi, presisi, efek matriks, stabilitas, dan reinjection reproducibility. Hasil. Metode yang dikembangkan menunjukkan pemisahan yang baik dengan nilai parameter optimasi yakni nilai resolusi sebesar 27,148, faktor tailing 1,24, faktor kapasitas 2,93, dan faktor pemisahan 2,12. Hasil validasi menunjukkan kurva kalibrasi dengan linearitas yang baik pada rentang konsentrasi 0,5 – 16 ppm dan nilai koefisien determinasi (R2) sebesar 0,9863. Nilai LOD dan LOQ yang diperoleh masing – masing sebesar 0,0000560 μg/mL dan 0,0001698 μg/mL. Uji akurasi menunjukkan nilai recovery dalam rentang 91,22 – 113,53% sedangkan presisi menunjukkan nilai %CV berkisar 1-128 – 6,880%. Parameter validasi lainnya seperti selektivitas, carry over, efek matriks, stabilitas, dan reinjection reproducibility juga memenuhi persyaratan berdasarkan pedoman ICH M10. Kesimpulan. Metode HPLC-UV yang dikembangkan valid, sensitif dan akurat, dan handal untuk analisis oxcarbazepine dalam plasma manusia. Metode ini layak digunakan untuk analisis bioanalitik, studi farmakokinetik, dan pemantauan terapi obat.