Pengembangan dan Validasi Metode Analisis Senyawa Niacinamide, Asam Retinoat dan Fenoksietanol dalam Sediaan Kosmetik Menggunakan HPLC-UV = Development and Validation of Analysis Method for Niacinamide, Retinoic Acid and Phenoxyethanol Compounds in Cosmetic Preparations Using HPLC-UV

Latar belakang. Pengawasan kandungan bahan aktif dalam kosmetik penting untuk menjamin mutu dan keamanan produk. Niacinamide (NIA) dan fenoksietanol (FE) diizinkan penggunaannya dalam batas tertentu, sementara asam retinoat (AR) dilarang dalam kosmetik. Analisis kandungan ketiga senyawa ini memerlukan metode yang sensitif dan selektif. Metode HPLC dengan detektor UV merupakan teknik yang umum digunakan. Namun, hingga kini belum tersedia metode valid yang dapat menganalisis ketiga senyawa tersebut secara simultan. Tujuan. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan dan memvalidasi metode HPLC-UV dalam menganalisis senyawa NIA, AR, dan FE dalam sediaan kosmetik sesuai dengan pedoman ICH Q2 (R2). Metode. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom Shim pack GIST C18-AQ (4,6 mm x 250 mm; 5 μm) dengan fase gerak metanol dan air yang diatur secara gradien, laju alir 1,25 mL/menit, dan volume injeksi 15 µL. Hasil. Pada tahapan validasi, parameter linearitas diperoleh R2 ≥ 0,9997 dengan limit of detection (LOD) dan limit of quantification (LOQ) sebesar 0,6384 dan 1,9347 mg/L (NIA); 0,2284 dan 0,6920 mg/L (AR); 0,1137 dan 0,3445 mg/L (FE). Pada parameter presisi (repeatability & intermediate precision) diperoleh nilai %RSD < 2% pada ketiga senyawa. Pada akurasi, diperoleh %recovery untuk senyawa NIA sebesar 88,12-130,95%, AR sebesar 91,53-108,92%, dan FE sebesar 77,87-84,81%. Uji ANOVA parameter ketahanan menunjukkan hasil yang stabil (p-value ≥ 0,05) pada hampir setiap variasi parameter kondisi kromatografi yang diubah, namun pengurangan 5% metanol berdampak pada NIA dan penurunan laju alir memengaruhi FE (p-value ≤ 0,05). Kesimpulan. Telah dikembangkan metode dalam menganalisis senyawa NIA, AR, dan FE secara simultan. Metode tersebut menunjukkan hasil analisis dan pemisahan yang baik, serta telah memenuhi beberapa parameter validasi seperti selektivitas, linearitas dan presisi. Namun, terdapat parameter yang tidak terpenuhi yakni akurasi dan ketahanan.

Keyword : kosmetik; HPLC-UV; ICH Q2(R2); niacinamide; asam retinoat; fenoksietanol